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粉末樣品制備——壓片模具

更新時(shí)間:2021-10-12  |  點(diǎn)擊率:3176
  壓片前的準(zhǔn)備:
  (1)確定樣品中各元素的絕對(duì)原子含量,不僅是金屬原子間的比例,而且還包括有機(jī)小分子輕元素。例如,PtPdRh/C需要知道Pt0.1Pd0.4Rh0.5C78、而非Pt0.1Pd0.4Rh0.5。因此,最好用ICP,因?yàn)閄PS或TEM/EDAX對(duì)于絕對(duì)含量不易確定。此外,對(duì)于除了金屬元素外的比例,若無(wú)法準(zhǔn)確獲知,則可以進(jìn)行估算(C/N/O等同、忽略H);
  (2)計(jì)算稀釋劑(LiF、BN等輕元素試劑)與樣品的比例;(3)將粉末樣品與稀釋劑充分研磨(要求多次研磨,總時(shí)間不少于10分鐘,研磨后的超細(xì)粉最好能過(guò)400目篩)。
  壓片的必要性:
  (1)保證樣品的均勻性,消除固體顆粒間的散射信號(hào),這也是干擾XAFS譜質(zhì)量的重要因素;
  (2)根據(jù)計(jì)算使樣品的厚度直接成為理想的XAFS譜吸收強(qiáng)度。
  我們的12毫米壓片模具可用于大多數(shù)粉末樣品的成型以及測(cè)試使用,常用于陶瓷、水泥、電池、新材料、催化、制藥等領(lǐng)域內(nèi)實(shí)驗(yàn)室紅外分析、光譜實(shí)驗(yàn)等實(shí)驗(yàn)中。
  模具使用及保養(yǎng):
  模具每次使用時(shí)候應(yīng)先將模具表面用無(wú)塵紙將模具擦干凈以免模具上的防銹油影響到樣品的測(cè)試結(jié)果,加壓時(shí)注意不得模具的大承受壓力。
  1、將模具放置壓片機(jī)的中心位置,加壓時(shí)不得超出模具的大承受能力
  2、模具表面如有樣品殘留無(wú)法清除,請(qǐng)不要用化學(xué)試劑清洗及浸泡
  3、模具長(zhǎng)時(shí)間不使用,可以在模具的表面涂抹上防銹油以免模具生銹;
  4、模具長(zhǎng)時(shí)間不使用,需要將模具放置在干燥環(huán)境中保存;
  模具使用操作步驟:
  1、將模具按照模具使用說(shuō)明書(shū)操作示意圖組裝好,并將腔體內(nèi)裝好樣品;
  2、將模具放置在壓片機(jī)的中心位置,加壓到樣品所需的壓力;
  3、將模具從壓片機(jī)中拿出,按照模具說(shuō)明書(shū)退模示意圖拿掉模具底座,裝上退模套,放置到壓片機(jī)中心位置;
  4、輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)壓片機(jī)手輪,用絲杠將樣品從模具套中頂出;
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