樣品制備是壓片質(zhì)量的基礎(chǔ)前提。首先，樣品與基質(zhì)的混合比例至關(guān)重要，通常樣品占比需控制在0.1%-2%，比例過高易導(dǎo)致壓片不透明，比例過低則特征峰信號微弱。其次，研磨細(xì)度直接影響壓片均勻性，顆粒粒徑需控制在2μm以下，若研磨不充分，顆粒間存在空隙，壓片易出現(xiàn)疏松、分層現(xiàn)象；而過度研磨可能引入雜質(zhì)，干擾光譜信號。此外，樣品的干燥程度不容忽視，若樣品含水分或揮發(fā)性成分，壓制過程中易因氣體逸出形成氣泡，破壞壓片完整性。

 

　　操作參數(shù)是調(diào)控壓片質(zhì)量的核心變量。壓力大小與保壓時間是關(guān)鍵指標(biāo)：壓力不足時，顆粒間結(jié)合力弱，壓片易碎裂、透光性差；壓力過大則可能導(dǎo)致基質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)破壞，或壓片出現(xiàn)應(yīng)力裂紋。一般而言，常規(guī)樣品壓力需控制在8-15MPa，脆性樣品需適當(dāng)降低壓力。保壓時間通常為10-30秒，過短會使壓力未充分傳遞，壓片密度不均；過長則可能導(dǎo)致設(shè)備過熱，影響基質(zhì)穩(wěn)定性。同時，壓模的清潔度與安裝狀態(tài)也需重視，若壓模內(nèi)壁殘留雜質(zhì)，易造成壓片表面劃痕，影響透光性。

 

　　設(shè)備狀態(tài)是保障壓片質(zhì)量的硬件支撐。壓片機(jī)的液壓系統(tǒng)密封性直接影響壓力穩(wěn)定性，若存在漏油現(xiàn)象，會導(dǎo)致實(shí)際壓力低于設(shè)定值，壓片質(zhì)量波動。壓模的平整度與耐磨性同樣關(guān)鍵，長期使用后壓模表面磨損會導(dǎo)致壓片厚度不均。此外，設(shè)備的壓力顯示精度也需定期校準(zhǔn)，避免因壓力偏差導(dǎo)致壓片質(zhì)量失控。

 

　　環(huán)境條件對壓片質(zhì)量的影響易被忽視。實(shí)驗(yàn)室濕度需控制在40%-60%，濕度過高時，溴化鉀基質(zhì)易吸潮結(jié)塊，壓制的壓片易吸潮發(fā)白、透光性下降；濕度過低則樣品顆粒易產(chǎn)生靜電，混合時出現(xiàn)團(tuán)聚，影響均勻性。環(huán)境溫度波動過大也會影響設(shè)備液壓系統(tǒng)性能，導(dǎo)致壓力傳遞不穩(wěn)定，進(jìn)而影響壓片密度一致性。